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庫倫法微量水分測定儀注意事項

更新時間:2023-03-24   點擊次數(shù):337次

 使用庫倫法微量水分測定儀的注意事項。

  1、庫倫法微量水分測定儀進樣量的控制

  目前庫倫法微量水分測定儀的電解池中的試劑容量在200ml左右,更換一池試劑可以重復(fù)做許多次樣品。從試驗時間、試劑耗量、產(chǎn)品標準諸多因素考慮,進樣量應(yīng)控制在樣品水分的含量在10µg~30µg之間Z佳。小于10µg水時,取兩次平行測定數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值做為報告值時偏差可能增大,大于30µg水時試劑耗量大而不經(jīng)濟。具體多大的進樣量,要看產(chǎn)品標準規(guī)定。10-6級指標可用1ml進樣器,10-5級以下可逐次遞減進樣量。

  目前,液體產(chǎn)品的標準水分含量單位是毫克/升。庫倫法微量水分測定儀具有直接計算的功能,當用戶輸入進樣量后,測定結(jié)果會自動計算出單位是毫克/升的報告值。當企業(yè)即定產(chǎn)品的檢驗工藝完成后,進樣量為一定值。另一功能是掉電存貯功能,即用戶按檢驗工藝一次輸入進樣量后,如不需更改,斷電后不消失,操作極為簡單。

  2、庫倫法微量水分測定儀相似相溶原理

  水分在物質(zhì)中并不是以一種形式存在的,常見的有游離水、溶解水等多種形式。而幾種形式的水又幾乎是同時存在的。水的分子量相對較小,被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的。相對來說,游離水是較好測定的。當注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降。這段時間的水分含量主要是物質(zhì)中的游離水。但溶解水的測量時間較長,必須依靠試劑中分子鍵的力將物質(zhì)溶解之后才能測定析出的水分。庫倫法微量水分測定儀測量時電解速度降至1µg/s以下而未到終點時,這段時間主要是測定溶解水(約30秒左右)。如溶解水較多,簡單的辦法是控制進樣量。減小進樣量使試劑中分子鍵的力在短時間內(nèi)迅速打開樣品分子團使溶解水迅速析出。其他的辦法是利用物質(zhì)的相似相溶原理來使樣品迅速溶解。

  以實踐中遇到的一個實驗來舉例說明:測定碳酸亞乙烯脂中的水分含量,按產(chǎn)品標準規(guī)定,該物質(zhì)水分含量指標是10-6級,15℃以下呈無色固體結(jié)晶狀,15℃以上逐漸溶為無色液體,粘度不大。室溫小于20℃時又逐漸恢復(fù)為固體結(jié)晶狀。當在室溫下測定水分含量時剛好在該物質(zhì)固—液狀態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界點附近。當注入一個樣品時(1ml),測定時間為65秒,第二個樣品測定時間為130秒,第三個樣品測定時間為260秒,測定時間依次遞增。作為過程控制,這顯然是不可取的,而且時間越長測定結(jié)果偏離真值越大。很多生產(chǎn)企業(yè)和使用該產(chǎn)品的用戶企業(yè)都無法解決這個問題,只能依靠損失試劑來解決。一個樣品一池試劑,工藝非常繁瑣且不經(jīng)濟。經(jīng)反復(fù)思考,我們根據(jù)化工產(chǎn)品的相似相溶原理,采取增溶措施。待試劑平衡后先注入1ml四氫呋喃,待再平衡后,注入樣品。試驗結(jié)果第一次樣品60秒,其后的樣品測定的時間略長但不超過70秒。問題解決了。究其原因,就是在室溫下單靠卡氏試劑不能全溶解碳酸亞乙烯脂,不能夠使其全析出水分耗盡,每一樣品的溶解水依次累加,造成時間遞增,利用相似相溶原理解決該類問題的文獻報道不多,可作為參考。此案例也說明了一個問題,只要是沒有副作用的物質(zhì)利用庫倫法微量水分測定儀來測定水分總是能找出解決方案的。

  3、庫倫法微量水分測定儀電解池中的重要部件是電解電極,國內(nèi)目前使用的電解電極均為有隔膜電極。隔膜又稱半透膜,是用陶瓷材料制成的多微孔的滲透隔膜。當隔膜用過一次后,必定在多微孔中殘留卡氏試劑??ㄊ显噭┦且环N易吸水的物質(zhì),一旦隔膜在空氣中露置時間過長,再次使用時就很難達到平衡點,傳統(tǒng)的方法是置于烘箱中烘干或用電吹風吹干。這樣浪費的時間就太長。我們的經(jīng)驗是先在電解電極中注入過碘(棕黑色)的試劑,然后用干燥的吸液球擠壓使試劑強行通過隔膜,先行中和隔膜中的水分,擠壓出的試劑滴入電解池;既不浪費又節(jié)約時間,不失其一種很好的辦法。

  此辦法尚未見任何廠家在說明書中提出,在此提出僅供參考。