卡爾費(fèi)休水分分析儀也叫微量水分測定儀,可用于各種有機(jī)和無機(jī)物中水分的測定,在使用它時要注意哪些問題?
一、有機(jī)物和無機(jī)化合物的測驗(yàn)
1、卡爾費(fèi)休法適用于許多有機(jī)和無機(jī)化合物中水分的測定。
2、由于化合物性質(zhì)不同,可分為兩類:可直接測定,不能直接測定。因此,當(dāng)我們要求分析員測定某一化合物中的水時,我們應(yīng)該首先考慮它屬于哪一種。如果是后者,而我們選擇直接測定,會有很多誤差或基體無法測定。
3、如果我們要測量不能直接測定的化合物中的水,必須選擇合適的方法來消除各種干擾因素,達(dá)到準(zhǔn)確測定的目的。
二、取樣與取樣量
在分析和取樣過程中,應(yīng)盡可能采取混合后的代表性樣品,并觀察容器底部的自由水的存在。當(dāng)用注射器提取樣品時,提取速度不應(yīng)太快,否則可能會有空氣進(jìn)入注射器內(nèi)形成氣泡,從而導(dǎo)致注入誤差。如果樣品與容器之間有乳濁,或瓶壁上有小水滴,則必須采用乙二醇萃取法進(jìn)行分析。
具體方法為:將樣品的三分之一加入到帶有密封帽的預(yù)鉆孔小瓶中,在工業(yè)切割天平上稱量至0.1g,然后用15分鐘的力將其重量比乙二醇的組分高2-3倍。靜態(tài)分層后,使用注射器通過樣品層吸取0,25-1.0ml乙二醇,測定其含水量,以及測定乙二醇原水的含量。分析完畢后,將瓶中的樣品倒出,洗滌干燥,在天平上稱至0.1g,根據(jù)上述三次稱量的差值,計算出樣品的組分和乙二醇,即可計算出樣品的含水量。
在注射之前,通過分析測試溶液,將注射器清洗5次,然后根據(jù)樣品的水含量的數(shù)量取樣品大小。通常,根據(jù)表3的規(guī)則,注射器的樣本量小于0.1~5mL。表3樣品量是指數(shù)據(jù)樣品含水量(PPM)樣品量(ML)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1由表3可知,含水量大的物質(zhì)樣品量小,否則樣品量大,否則測量誤差大。特別注意注射器中是否有小氣泡,以防止嚴(yán)重的測量誤差。
三、測定的精度
卡爾費(fèi)休水分儀滴定法的準(zhǔn)確度范圍很廣,從幾ppm到100%。對精度的要求是基于含水量的大小。一般要求兩種結(jié)果與算術(shù)平均值的差值不應(yīng)大于以下值:水含量允許值為1≤10±1ppm10-50算術(shù)平均±10%>50算術(shù)平均±5%。在進(jìn)行分析時,以兩個實(shí)測結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。