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油色譜分析儀主要配置說明

更新時(shí)間:2021-07-23   點(diǎn)擊次數(shù):1124次

油色譜分析儀主要配置說明:油色譜分析儀氣體流量控制系統(tǒng)

1.5.1油色譜分析儀氣體流量控制系統(tǒng)簡(jiǎn)述

色譜分析儀的氣路控制系統(tǒng)可配置如下:

☆ 機(jī)械閥、指針式壓力表氣路系統(tǒng);

☆ 機(jī)械閥、電子壓力及流量氣路系統(tǒng)(選配);

☆ 部分機(jī)械閥、部分電子壓力及流量控制氣路系統(tǒng)(選配);

☆ 全電子壓力及流量控制氣路系統(tǒng)(選配)

載氣流路:

載氣通過管道過濾器,由上游穩(wěn)壓閥提供穩(wěn)定的輸入氣壓(出廠時(shí)調(diào)至約0.35MPa),經(jīng)三通分為雙氣路,一路供給壓力保護(hù)部件,實(shí)現(xiàn)斷氣后系統(tǒng)保護(hù);另一路載氣分別經(jīng)過穩(wěn)流閥(或EPC、EFC模塊)進(jìn)行調(diào)節(jié)載氣流量,進(jìn)入進(jìn)樣器Ⅰ、Ⅱ。

氫氣流路:

氫氣通過管道過濾器,經(jīng)三通分為雙氣路,雙路氫氣分別經(jīng)過穩(wěn)壓閥(或EPC、EFC模塊)和氣阻調(diào)節(jié)氫氣流量,若使用毛細(xì)管柱再并入尾吹氣(載氣),然后分別進(jìn)入檢測(cè)器。

空氣流路:                           

空氣通過管道過濾器,經(jīng)三通分為雙氣路,雙路空氣分別經(jīng)過穩(wěn)壓閥(或EPC、EFC模塊)和氣阻調(diào)節(jié)空氣流量,進(jìn)入檢測(cè)器。

警告1: 載氣初始穩(wěn)壓閥(在主機(jī)內(nèi)部)  出廠時(shí)已經(jīng)過嚴(yán)格調(diào)試,不要自行改變氣路穩(wěn)壓閥的輸出壓力,以免影響控制輸出精度!

警告2: 氣路調(diào)節(jié)穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥和針型閥旋鈕關(guān)閉時(shí)不宜旋到底,以免造成閥件損壞!

1.5.1.2油色譜分析儀電子氣體壓力、流量測(cè)量系統(tǒng)(選配)

當(dāng)采用機(jī)械閥(穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥)進(jìn)行氣體的流量、壓力控制時(shí)可采用傳統(tǒng)的壓力表測(cè)量方式,亦可采用電子氣體壓力、流量測(cè)量系統(tǒng),可以實(shí)時(shí)顯示氣體的流量,方便使用。

當(dāng)采用選配全電子氣體壓力、流量測(cè)量系統(tǒng)時(shí),需要配置電子氣體壓力、流量測(cè)量模塊。該模塊采用了具有溫度補(bǔ)償?shù)母咂焚|(zhì)壓力傳感器、流量傳感器及高分辨率的數(shù)字電路設(shè)計(jì)制造,測(cè)量準(zhǔn)確、性能穩(wěn)定,同時(shí)內(nèi)部集成了多種氣體的壓力--流量計(jì)算算法(毛細(xì)管載氣控制),可使氣體壓力、流量一目了然。

1.5.1.3 油色譜分析儀EPC、EFC控制系統(tǒng)(選配)

EPC、EFC控制系統(tǒng)是采用高精度的比例閥、壓力傳感器、流量傳感器而設(shè)計(jì)制造的氣體微流量控制系統(tǒng)。相比于傳統(tǒng)的機(jī)械閥控制方式,大大提高了氣體的壓力、流量控制精度,提高了儀器的自動(dòng)化水平,消除了傳統(tǒng)的機(jī)械閥無(wú)法溫度補(bǔ)償?shù)牟蛔?,從而提高了儀器的整體性能。

可搭載單路或三路EPC、EFC控制模塊。儀器最多可配置24路氣體壓力、流量控制。

EPC、EFC控制模塊的操作全部于儀器鍵盤或選配專用工作站上實(shí)現(xiàn)。

1.5.2色譜柱箱

色譜分析儀的柱箱容積大,可方便安裝填充柱或毛細(xì)管柱;內(nèi)置大功率加熱絲并具有后開門結(jié)構(gòu),使升/降溫速度大為提高;柱箱控溫保護(hù)采用雙重保護(hù)(見鍵盤設(shè)定部分),以確保色譜柱的安全;柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面,以避免熱輻射引起彈性石英毛細(xì)管柱的峰形分裂。

柱箱采用低噪聲電機(jī)及優(yōu)質(zhì)不銹鋼風(fēng)頁(yè),加速柱箱內(nèi)溫度平衡,儀器運(yùn)行平穩(wěn)且機(jī)器震動(dòng)小。

1.5.3油色譜分析儀進(jìn)樣器

色譜分析儀的進(jìn)樣器安裝在柱箱頂部左前側(cè),其結(jié)構(gòu)如下圖所示。由微機(jī)控制器設(shè)置并控制其溫度。進(jìn)樣器的最上部是一個(gè)散熱帽,散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進(jìn)樣墊。進(jìn)樣器的載氣進(jìn)口和氣路控制系統(tǒng)中的穩(wěn)流閥輸出口相連接。 

注:

1.色譜分析儀可配備多個(gè)進(jìn)樣器,可以同時(shí)安裝多根填充色譜柱。

2.色譜分析儀的進(jìn)樣器可以直接安裝外徑為Φ3、Φ4mm的填充柱。

3.色譜分析儀的進(jìn)樣器亦可通過安裝不分流襯管,組成不分流進(jìn)樣器,這樣色譜分析儀的進(jìn)樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英毛細(xì)管柱。

4.色譜分析儀可以安裝專用的毛細(xì)管隔膜吹掃分流進(jìn)樣器來(lái)實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣。

注:毛細(xì)管進(jìn)樣器比填充柱進(jìn)樣器多出一路分流氣路,其他結(jié)構(gòu)大致相同,即填充柱進(jìn)樣器也具備隔膜吹掃功能。

1.5.4油色譜分析儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)

色譜分析儀可配備熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)。

1 外殼蓋  2 上蓋  3 TCD盒  4 TCD檢測(cè)器  5 導(dǎo)熱體  6 底座  7 螺釘        8 壓片  9 感溫元件  10 加熱器件   11 螺母   12 石棉墊片  13 池體    

14 螺母   15 墊圈   16 熱敏元件   17 保溫棉

其結(jié)構(gòu)及工作原理是:在一個(gè)導(dǎo)熱體中加工四個(gè)對(duì)稱的腔室,每個(gè)腔室中各放一個(gè)熱敏元件。其中,兩個(gè)腔室是測(cè)量池,另外兩個(gè)是參比池。測(cè)量池和參比池內(nèi)的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個(gè)臂。該電橋接入熱導(dǎo)池檢測(cè)器信號(hào)處理板以控制電橋的工作及信號(hào)的輸出。在熱導(dǎo)池檢測(cè)器內(nèi)還裝有加熱器件和感溫元件,與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其所需溫度。

TCD參比池僅通過載氣,從色譜柱流出的組份同載氣一起進(jìn)入測(cè)量池。當(dāng)參比池和測(cè)量池只流過載氣時(shí),同一氣體其導(dǎo)熱系數(shù)相同,此時(shí)電橋平衡,儀器輸出基線信號(hào)至工作站;當(dāng)進(jìn)樣后,樣品被分離,由載氣攜帶進(jìn)入測(cè)量池,由于載氣的導(dǎo)熱系數(shù)和組份的導(dǎo)熱系數(shù)不同,造成電橋的平衡被破壞,儀器將此差值信號(hào)輸出至工作站。

1.5.5油色譜分析儀氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)

FID檢測(cè)器屬于質(zhì)量型檢測(cè)器,不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點(diǎn),而且對(duì)操作條件變化相對(duì)不敏感,穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析,因?yàn)轫憫?yīng)快所以與毛細(xì)管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析,是色譜分析儀器中應(yīng)用*泛的檢測(cè)器之一。色譜分析儀可配備兩個(gè)獨(dú)立的氫火焰離子化檢測(cè)器。。

1 防塵帽      2 信號(hào)線     3 壓板      4收集極   

5絕緣片      6 極化電壓    7 噴嘴      8 離子室底座

 

FID檢測(cè)器置于主機(jī)的頂部前端。其基座安裝在一個(gè)導(dǎo)熱體內(nèi),該導(dǎo)熱體同時(shí)還裝有加熱元件和感溫元件,與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID放大器高壓輸出。收集極輸出信號(hào)是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機(jī)側(cè)方的氣路控制系統(tǒng)接入。

火焰離子化檢測(cè)器的原理是:被測(cè)樣品在氫火焰中燃燒,產(chǎn)生離子流,在極化電場(chǎng)的作用下使正負(fù)離子定向移動(dòng),到達(dá)收集極從而產(chǎn)生了微弱的電流信號(hào),經(jīng)過微電流放大器放大、處理后,再輸送到工作站。

色譜分析儀氫火焰離子化檢測(cè)器可以作為單檢測(cè)器用,亦可作為相互補(bǔ)償?shù)碾p檢測(cè)器用(如填充柱分析執(zhí)行程序升溫時(shí))。

注:

1、在沒有接入色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥,以免氫氣進(jìn)入柱箱。儀器關(guān)閉時(shí)應(yīng)當(dāng)先關(guān)閉氫氣和空氣,降溫后,再關(guān)閉載氣。

2、FID是高靈敏度檢測(cè)器,必須用經(jīng)過凈化的高純度載氣、氫氣和空氣。

3、為了防止檢測(cè)器被污染,柱子老化時(shí)最好不要把柱子與檢測(cè)器連接,可將檢測(cè) 器端用密封螺母封住。

4、通電前檢查電路連接是否完整、正確,氣體種類是否與要求相符合。

警告:在儀器工作時(shí),極化電壓為220~250V高壓,請(qǐng)防止電擊!

警告:即使儀器關(guān)閉,極化極上亦有可能保持有高壓存在!請(qǐng)防止電擊!對(duì)地放點(diǎn)后方可對(duì)其進(jìn)行操作!

1.5.6油色譜分析儀電子捕獲檢測(cè)器(ECD)

ECD是一種離子化檢測(cè)器,它是一個(gè)有選擇性的高靈敏度檢測(cè)器,它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì),如含鹵素等的物質(zhì)有信號(hào),物質(zhì)的電負(fù)性越強(qiáng),也就是電子吸收系數(shù)越大,檢測(cè)器的靈敏度越高,而對(duì)電中性(無(wú)電負(fù)性)的物質(zhì),如烷烴等則無(wú)信號(hào)。

ECD檢測(cè)池中封入的放射源(63Ni)產(chǎn)生β放射線,使惰性氣體(N2)離子化,在檢測(cè)池的電極上加上脈沖電壓,捕獲電子產(chǎn)生電流。吸收電子能力強(qiáng)的強(qiáng)電負(fù)性分子進(jìn)入池中吸收自由電子,形成負(fù)離子。由于帶負(fù)電荷的分子比自由電子的移動(dòng)速度慢,到達(dá)正電極的時(shí)間長(zhǎng),而且與正離子再結(jié)合的概率也增大,使檢測(cè)器中的電子密度減小,根據(jù)電子數(shù)減少的程度相應(yīng)加上多次脈沖,以保持每個(gè)單位時(shí)間內(nèi)電子數(shù)形成的電流恒定,則脈沖數(shù)的變化與強(qiáng)電負(fù)性分子的濃度成正比。

警告:操作不當(dāng),放射源(63Ni)將會(huì)使您的人身遭受傷害,嚴(yán)禁不采取專業(yè)的保護(hù)措施拆卸ECD檢測(cè)器!使用中應(yīng)將廢氣引至室外!

警告:放射源(63Ni)是受嚴(yán)格管控材料,嚴(yán)禁ECD檢測(cè)器做普通廢棄物丟棄!

警告:設(shè)備報(bào)廢,放射源(63Ni)應(yīng)返回廠家處理或請(qǐng)有專業(yè)資質(zhì)的廠家回收處理!

1.5.7火焰光度檢測(cè)器(FPD)

FPD是一種對(duì)含磷、硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測(cè)器。試樣在富氫火焰燃燒時(shí),含磷有機(jī)化合物發(fā)射出波長(zhǎng)為526nm的特征光,含硫化合物發(fā)射出波長(zhǎng)為394nm的特征光。光電倍增管將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)微電流放大器記錄下來(lái)。FPD有利于痕量磷、硫的分析。

FPD主要由兩部分組成:火焰部分和光電轉(zhuǎn)換部分?;鹧娌糠钟扇紵骱凸馐医M成。氣相色譜柱流出物和過量氫氣進(jìn)入燃燒室,與空氣形成了一個(gè)擴(kuò)散富氫火焰,烴類和硫、磷化合物在火焰中分解,并產(chǎn)生復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),發(fā)出特征光。硫、磷在火焰上部擴(kuò)散富氫焰中發(fā)光,烴類主要在火焰底部的富氧焰中燃燒,在火焰底部加一不透明的遮光罩擋住烴類干擾,提高了FPD的選擇性。為了減小光室的體積,在噴嘴上方加玻璃或石英管,以降低檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間常

數(shù)。

右側(cè)為光電轉(zhuǎn)換部分。為了避免火焰中產(chǎn)生的大量水蒸氣、燃燒產(chǎn)物和高溫對(duì)光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)的影響,用石英窗和散熱片將光室和光電系統(tǒng)隔開。FPD不是將所有的光變成電信號(hào),而是用濾光片選擇硫、磷的特征光。

警告:嚴(yán)禁在檢測(cè)器漏光的情況下打開高壓電源!

1.5.8油色譜分析儀顯示屏與鍵盤

色譜分析儀的顯示屏為192*64漢字液晶顯示屏,鍵盤設(shè)計(jì)簡(jiǎn)潔明了、功能齊全、操作簡(jiǎn)單、易學(xué)易用。在本資料3.1章節(jié)中有詳細(xì)介紹。

1.5.9外部事件控制與通信輸出

色譜分析儀的外部事件控制在儀器的內(nèi)部。控制主板左面一列為氣路控制輸出(選配EFC、EPC時(shí)),右面一列為外部事件控制輸出;自上而下二個(gè)端子為一組。氣路控制輸出分別為:載氣(氮?dú)猓錃?、空氣、點(diǎn)火控制;外部事件分別為:事件1、事件2、事件3(或報(bào)警輸出)、事件4(或快速降溫控制)輸出。

儀器的通信采用10M/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)接口。信號(hào)輸出可以為模擬信號(hào),也可以通過局域網(wǎng)與選配專用工作站通信。

注:

事件3做報(bào)警輸出時(shí),是將第3路外部事件時(shí)間程序不用(全部清零)。

事件4做快速降溫控制時(shí),是將第4路外部事件時(shí)間程序不用(全部清零)。

1.5.10油色譜分析儀電源開關(guān)

電源開關(guān)為油色譜分析儀的總電源開關(guān)。

警告:當(dāng)打開儀器外殼,可能觸及電氣部分時(shí),應(yīng)將電源插頭拔離電源!關(guān)閉電源開關(guān),儀器內(nèi)部的部分電路仍有高壓存在!