氣相色譜儀由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要,通常是24h運(yùn)轉(zhuǎn),進(jìn)行設(shè)備系統(tǒng)清洗、維護(hù)的機(jī)會很少。 如果有適當(dāng)?shù)臋C(jī)會,需要根據(jù)設(shè)備的運(yùn)轉(zhuǎn)狀況進(jìn)行維護(hù)。
氣相色譜儀常用于有機(jī)物的定量分析,儀器運(yùn)行一段時間后,由于靜電,儀器內(nèi)部容易吸附很多灰塵。 以及電路基板的插座上除了吸附灰塵外,還經(jīng)常與一部分有機(jī)蒸汽吸附。 由于部分有機(jī)物凝固點(diǎn)低,在注入口的位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流線在一定期間使用后內(nèi)徑變細(xì),在被有機(jī)物堵塞的使用中,TCD檢測器很可能被有機(jī)物污染的FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物堆積在噴嘴、捕集極位置,堆積在噴嘴、捕集極部分。
1 .氣相色譜儀電路板的維護(hù)和清掃
氣相色譜儀在準(zhǔn)備檢查之前,切斷機(jī)器的電源,首先用電器的空氣或氮?dú)馇逑措娐钒搴碗娐钒宓牟宀?,清洗時用軟刷對準(zhǔn)電路板和插槽中灰塵較多的部分仔細(xì)進(jìn)行清洗。 在工作中,盡量戴上手套進(jìn)行工作,以免靜電和手上的汗等影響電路板上的部分零件。
清洗作業(yè)結(jié)束后,請仔細(xì)觀察電路板的使用狀況,確認(rèn)印刷電路板或電子部件有無明顯的腐蝕現(xiàn)象。 電路板上附著有機(jī)物的電子部件和印刷電路要用脫脂棉浸泡酒精小心擦拭,電路板的接口和插槽部分也要擦拭。
2 .氣相色譜儀裝置內(nèi)部的凈化清洗
氣相色譜儀停止后,打開設(shè)備的側(cè)面和背面面板,用儀表空氣或氮?dú)馇逑丛O(shè)備內(nèi)部的灰塵,用軟刷對準(zhǔn)灰塵多或不易臟的地方進(jìn)行處理。 凈化完成后,用水或有機(jī)溶劑擦洗機(jī)器內(nèi)部有機(jī)物污染的地方,先用水擦拭水溶性有機(jī)物,用有機(jī)溶劑處理不能*清洗的地方,用甲苯、丙酮、四氯化碳等有機(jī)溶劑清洗非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物在擦拭機(jī)器的過程中,請注意不要對機(jī)器表面和其他零件造成腐蝕和二次污染。
3 .氣相色譜儀TCD和FID探測器的清洗
TCD探測器在使用中可能會被色譜柱流出的沉積物和樣品中的其他物質(zhì)污染。 如果TCD檢測器被污染,設(shè)備的基線會增加抖動、噪聲。 檢測器需要清洗。 惠普的TCD檢測器可以關(guān)閉檢測器,將柱子從檢測器接頭上拆下,將柱箱內(nèi)檢測器的接頭死鎖,將參照氣體的流量設(shè)定為20~30ml/min,將檢測器溫度設(shè)定為400、熱清洗4~8h,降低溫度后。
使用國產(chǎn)TCD檢測器的污染可以通過以下方法進(jìn)行。 停止機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)后,拆下TCD的氣體通道入口,用50ml注射器從吸氣口反復(fù)注入丙酮(或者可以根據(jù)甲苯、樣品的化學(xué)性質(zhì)選擇不同的溶劑)的無水乙醇、蒸餾水5~10次,從吸氣口用移液管慢慢注入。
4 .氣相色譜儀注入口的清洗
檢查時,需要分別清洗氣相色譜儀注入口的玻璃襯里、分流平板、注入口的分流管線、EPC等部件。
清洗玻璃管和分流平板:小心地從裝置中取出玻璃管,用鑷子和其他小工具小心除去襯管內(nèi)的玻璃毛和其他雜質(zhì),以免在去除過程中損傷襯管表面。
如果條件允許,預(yù)清洗的玻璃襯管可以在有機(jī)溶劑中用超聲波清洗,干燥后使用。 直接用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑清洗,清洗結(jié)束后干燥也可以使用。 玻璃襯管是消耗品,不值得清洗時,建議直接更換。
分流平板理想的清洗方法是在溶劑中進(jìn)行超聲波處理,干燥后使用。 分流平板從注入口取出后,也可以選擇先用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑清洗,干燥后使用的有機(jī)溶劑清洗。
氣相色譜儀經(jīng)過長時間使用,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,直至*堵塞。 分流線堵塞后,儀器注入口顯示壓力異常,峰形畸變差,分析結(jié)果異常。 在檢查中,無論是否能夠事先判斷旁路管線是否堵塞,都需要清洗旁路管線。 分流管道的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,單純清洗堵塞嚴(yán)重的分流管道的方法有時難以清洗,需要采用其他輔助機(jī)械方法進(jìn)行。 選擇粗細(xì)合適的鋼絲,輕松疏通分流管線,可用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑清洗。
在EPC控制分流的氣相色譜儀中,長時間使用可能會導(dǎo)致細(xì)小的噴射墊屑進(jìn)入EPC和氣體管線的接口,從而可能會導(dǎo)致EPC部分的堵塞和噴射口壓力的變化。 因此,每次檢查工序都要盡量檢查機(jī)器EPC部分,用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑清洗,進(jìn)行干燥處理。
注意事項(xiàng):注入口的外部可能會因注入口等而凝結(jié)有機(jī)物的一部分。 請在脫脂棉上沾丙酮、甲苯等有機(jī)物,備用擦拭注入口,機(jī)械去除無法擦拭的有機(jī)物。 在清除凝固的有機(jī)物的過程中,請注意不要損傷機(jī)器零件。 除去凝固的有機(jī)物后,用有機(jī)溶劑小心擦拭機(jī)器零件。
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