色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離、分析的技術(shù)。它主要利用樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對分離的各組分進(jìn)行定性、定量分析。
1.2油色譜分析儀的工作原理
油色譜分析儀以氣體作為流動相(載氣),當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管柱,由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數(shù)的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測出來,后將轉(zhuǎn)換后的電信號送至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析,從而得到各組份的分析結(jié)果。其工作原理簡圖如下圖所示:
工作原理簡圖
由于該分析方法具有分離效能高、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、衛(wèi)生檢疫、食品檢驗、環(huán)境保護(hù)、食品工業(yè)、醫(yī)療臨床等部門。氣相色譜法在這些領(lǐng)域中較好地解決了工業(yè)生產(chǎn)的中間體和工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗、科學(xué)研究、公害檢測、生產(chǎn)控制等問題。
1.3油色譜分析儀的特點(diǎn)
采用了全新的工業(yè)造型、電子線路,并將當(dāng)今的IP技術(shù)應(yīng)用于色譜分析儀。儀器采用了新的高集成度的工業(yè)級芯片、總線技術(shù)、以太網(wǎng)以及數(shù)據(jù)處理技術(shù),優(yōu)化了溫控程序和氣路控制,從根本上提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。
色譜分析儀有如下功能和特點(diǎn)(部分功能需選配工作站):
1. 采用了技術(shù)先進(jìn)的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸;方便了實驗室的架設(shè)、簡化了實驗室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理。
2. 儀器內(nèi)部設(shè)計3個獨(dú)立的連接進(jìn)程,可以連接到本地處理(實驗室現(xiàn)場)、單位主管(如質(zhì)檢科長、生產(chǎn)廠長等)、以及上級主管(如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等),可以方便地使單位主管和上級主管實時監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果。
3. 儀器選配的NetChromTM工作站可以同時支持多臺色譜分析儀工作,實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及控制,簡化了文檔管理,并*地降低了用戶的實驗室投資以及運(yùn)行費(fèi)用。
4. 系統(tǒng)具有中、英文操作系統(tǒng),用戶可根據(jù)需要自行切換。
5. 控溫區(qū)域可由用戶自由命名,方便用戶的使用。
6. 儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩(wěn)定可靠;可滿足復(fù)雜樣品分析,可選配多種高性能檢測器,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式,在儀器購入后很方便地選購、安裝其它檢測器。
7. 儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu),設(shè)計明了、更換升級方便,保護(hù)了投資的有效性。
8. 全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng),控溫精度高,可靠性和抗干擾性能*;具有六路*獨(dú)立的溫度控制系統(tǒng),可實現(xiàn)十六階程序升溫,使該設(shè)備能勝任更大范圍的樣品分析;具有柱箱自動后開門系統(tǒng),使低溫控制精度得到提高,升/降溫速度更快。
9. 儀器可選配先進(jìn)的電子流量控制器(EFC)、電子壓力控制器(EPC)實現(xiàn)了數(shù)字控制,可大大提高定性和定量結(jié)果的重現(xiàn)性。
10. 儀器設(shè)計定時自啟動程序,可以輕松地完成氣體樣品的在線分析(需配備在線自動進(jìn)樣部件)。
11. 全微機(jī)控制鍵盤的操作系統(tǒng),操作簡單、方便;并設(shè)計檢測器自動識別技術(shù)。具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護(hù)的功能,可自動記憶設(shè)定參數(shù)。
12. 儀器內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路,并具有基線存儲、基線扣除的功能。
13. 采集色譜信號及數(shù)據(jù)處理,適于WinXP 、Win2000、Windows7等操作系統(tǒng)。由符合A/A(美國分析學(xué)會)標(biāo)準(zhǔn)的CDF文件讀入采樣數(shù)據(jù),因此可與Agilent、Waters等色譜工作站接軌。
14. 具有*自主知識產(chǎn)權(quán)的色譜系統(tǒng),具有MODBUS/TCP的標(biāo)準(zhǔn)接口,可以和DCS方便對接。
15. 儀器可以和國內(nèi)外多個廠家生產(chǎn)的自動進(jìn)樣器對接;如島津的AOC-20i、意大利HTA公司的HT系列高速液體、氣體自動進(jìn)樣器等。
1.4色譜分析儀的技術(shù)指標(biāo)
色譜分析儀由進(jìn)樣器、檢測器、色譜柱箱、氣體流量控制系統(tǒng)、電路控制檢測系統(tǒng)及可選配工作站等組成。 可選配FID、TCD、ECD、FPD、NPD等檢測器。可廣泛應(yīng)用于化工、制藥、食品等領(lǐng)域的質(zhì)量控制、產(chǎn)品檢測。
1. 操作顯示:192*64點(diǎn)陣漢化液晶
2. 溫控區(qū)域:6路
3. 溫控范圍:室溫+5℃~400℃,增量:1℃, 精度:±0.1℃
4. 程序升溫階數(shù):16階
5. 程升速率:0.1~40℃/min
6. 氣路控制:氣路控制
7. 外部事件:4路
8. 進(jìn)樣器種類:填充柱、毛細(xì)管、六通閥氣體進(jìn)樣、自動頂空進(jìn)樣等任選
9. 檢測器數(shù)目:5個,F(xiàn)ID、TCD、ECD、FPD、NPD(可選配)
10. 啟動進(jìn)樣:手動、自動任選
11. 通信接口:以太網(wǎng):IEEE802.3
氫火焰離子化檢測器(FID)
1. 檢測限:≤3×10-12g/s (正十六烷/異辛烷);
2. 基線噪聲:≤5×10-14A
3. 基線漂移:≤1×10-13A/30min
4. 線性范圍: ≥107
熱導(dǎo)檢測器(TCD)
1. 靈敏度:S≥10000mV•ml/mg(苯/甲苯)(放大1、2、4、8倍任選)
2. 基線噪聲:≤20μV
3. 基線漂移:≤30μV/30min
4. 線性范圍: ≥105
電子捕獲檢測器(ECD)
1. 檢測限:≤1×10-14g/ml(丙體六六六/異辛烷)
2. 基線噪聲:≤0.03mV
3. 基線漂移:≤0.2mV/30min
4. 線性范圍:≥104
5. 放射源:63Ni
6. 檢測限: (S)≤2×10-11g/s 、(P)≤1×10-12g/s;甲基、對、硫磷/無水乙醇)
7. 基線噪聲:≤3×10-13A
8. 基線漂移:≤2×10-12A/30min
9. 線性范圍:對硫≥103、對磷≥104
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