一.油色譜分析儀進樣器的清洗
進樣器比較容易污染,特別是內(nèi)襯管容易污染,為此清洗進樣器就顯得比較重要,進樣器內(nèi)襯管可用溶劑棉球直接穿洗,穿洗后用大氣流吹一下(主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑),然后裝好內(nèi)襯管“O”型圈和密封壓帽;污染嚴重時需用相應溶劑(甚至洗液)浸泡過夜后,再用超聲波清洗,后用溶劑漂洗、烘干,存放在干燥器中備用。
二.氫火焰離子化檢測器的清洗
可拆下FID外罩,取下電極和絕緣瓷墊,把外罩、電極和絕緣瓷墊用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染嚴重,可以將待清洗零件放入超聲波清洗液中,經(jīng)超聲后,用清水淋洗干凈然后用酒精清洗并烘干。裝配時注意極化線圈應居于噴口四周,不能與殼相碰。高度不能超過噴嘴口,如超過噴嘴口,點火后極化線圈會發(fā)紅而影響檢測器的穩(wěn)定性和靈敏度,如果是色譜柱固定液污染檢測器,則選擇能溶解固定液的溶劑予以溶解。
4.3色譜柱的安裝
三.油色譜分析儀填充柱的安裝
填充柱在進樣器和檢測器兩端的安裝是類似的。若是柱頭進樣方式,填充柱的進樣器一端應留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器針頭觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測器一端,也應留出足夠的一段空柱(至少4mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物。如下圖所示:
柱頭進樣填充柱兩端留空管部分示意圖
油色譜分析儀Φ3mm(或Φ4mm)填充色譜柱與進樣器、檢測器的連接。
安裝步驟如下:
(1)將M10×1 Φ3.2mm(或Φ4.2mm)柱螺母先套入色譜柱的兩端。
(2)在色譜柱的兩端裝上Φ3mm(或Φ4mm)石墨圈,向上推入進樣器和檢測器底部(要推到底),旋緊螺帽。
(3)用中性皂液檢漏,不應有漏氣現(xiàn)象。
(4)擦干皂液。
注:填充柱的進樣器端不能和檢測器端搞混,應當在裝填色譜柱時做標記,一般帶有鋁制標簽端為接進樣口端。
四.毛細管柱的安裝
成品熔融石英毛細管柱很規(guī)整,柱端穿過密封石墨墊后應重新切口,切口應無毛刺,邊緣齊整。用沾有丙酮的濾紙擦凈待接入儀器部分,以免引入雜峰而干擾分析。使用過一段時間的毛細管柱,若重新老化后仍有雜峰干擾,需將進樣口端切除30cm左右后再使用。
通常先裝上柱螺母和密封石墨墊后再進行切割。用一適宜的玻璃切割工具(如壁紙刀片等),在欲切斷的部位快速劃過,輕輕敲去柱末端即可。
注意:戴上防護眼鏡,以防在處理、切割熔融石英毛細管柱時產(chǎn)生的飛揚顆粒物質(zhì)對眼睛的可能傷害。處理毛細管柱時也應小心防止皮膚被扎傷。由于柱子具有一定的韌性,因此在處理毛細管柱時,事先注意這些十分重要。
準備熔融石英毛細管柱
毛細管柱繞在金屬框上,此框懸掛在柱箱內(nèi)的毛細管柱支架上。柱兩端由框底部伸出,平順彎曲朝向進樣器接口和檢測器接口,不要讓柱子的任何部位碰到柱箱內(nèi)壁。石墨墊圈穿過柱時可能會污染柱,可按“準備熔融石英毛細管柱”中的說明切割柱端。下圖為安裝彈性石英毛細管柱時,進樣口端和FID端需預留的長度。
4.4油色譜分析儀氣體過濾器的維護
載氣流路控制系統(tǒng)中,如填充柱進樣口的吹掃流路,毛細管進樣口的分流及吹掃流路,均接有過濾器,其中裝填有吸附劑。需要定期更換或活化。活化時需將過濾器按載氣流向倒接入進樣口,通入高純氮氣20ml/min,活化溫度為260℃,時間10小時。
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